以质谱为检测器时,为什么要测定基质效应

发布时间:2019-08-01 12:57:03

以质谱为检测器时,为什么要测定基质效应

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基质指的是样品中被分析物以外的组分,由于基质常常对分析物的分析过程有显著的干扰,并影响分析结果的准确性,这些影响和干扰被称为基质效应(matrix effect)。最常用的去除基质效应的方法是,通过已知分析物浓度的标准样品,同时尽可能保持样品中基质不变,建立一个校正曲线(calibration curve)。

化学分析中,基质指的是样品中被分析物以外的组分。基质常常对分析物的分析过程有显著的干扰,并影响分析结果的准确性。例如,溶液的离子强度会对分析物活度系数有影响,这些影响和干扰被称为基质效应(matrix effect)。

目前最常用的去除基质效应的方法是,通过已知分析物浓度的标准样品,同时尽可能保持样品中基质不变,建立一个校正曲线(calibration curve)。固体样品同样有很强的基质效应,对其校正也尤为重要。

对于复杂的或者未知组分基质的影响,可以采用标准添加法(standard addition method)。在这一方法中,需要测量和记录样品的响应值。进一步加入少量的标准溶液,再次记录样品的响应值。理想地说来,标准添加应该增加分析物的浓度1.5到3倍,同时几次添加的溶液也应该保持一致。使用的标准样品的体积应该尽可能小,尽量降低过程中对基质的影响。

较简单的采用相对响应值法

A:在纯溶剂中农药的响应值 

B:样品基质中添加的相同含量农药响应值

基质效应Matrix Effect (%)=B/A×100

比较复杂的标准曲线测定法

配制3组标准曲线。

第1组用有机溶剂配制成含系列浓度待测组分和内标的标准曲线,可以做5个重复。

第2组标准曲线是将5种不同来源或不同品种的的空白样品经提取后加入与第1组相同系列浓度的待测组分和内标后制得。

第3组标准曲线采用与第2组相同的空白样品在提取前加入与第1组相同系列浓度的待测组分和内标后再经提取后制得。通过比较3组标准曲线待测组分的绝对响应值、待测组分与内标的响应值比值和标准曲线的斜率,可以确定基质效应对定量的影响。第1组测定结果可评价整个系统的重复性。第2组测定结果同第1组测定结果相比,若待测组分响应值的相对标准偏差明显增加,表明存在基质效应的影响。对第3组测定结果,若待测组分响应值的相对标准偏差明显增加,表明存在基质效应和提取回收率因样品来源不同而产生的共同影响。

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