下列实验操作不正确的是B
A. 用酒精灯加热试管里的固体时先预热
B. 在稀释浓硫酸时，将水沿器壁慢慢注入浓硫酸里，并用玻璃棒搅拌
C. 气体发生装置在盛装药品前需检验装置的气密性
D. 称量氢氧化钠固体时用小烧杯盛装
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A. 用酒精灯加热试管里的固体时先预热
(答案→)B. 在稀释浓硫酸时，将水沿器壁慢慢注入浓硫酸里，并用玻璃棒搅拌
C. 气体发生装置在盛装药品前需检验装置的气密性
D. 称量氢氧化钠固体时用小烧杯盛装
解析：A、用酒精灯加热试管里的固体时，为防止试管受热不均匀造成试管炸裂，应先进行预热，该实验操作正确．
B、稀释浓硫酸时，要把浓硫酸缓缓地沿器壁注入水中，同时用玻璃棒不断搅拌，以使热量及时地扩散；一定不能把水注入浓硫酸中；该实验操作错误．
C、实验室制取气体时，组装好装置后，在装入药品前应检查装置气密性，避免装入药品后发现装置气密性不好，更换部分仪器而浪费药品；该实验操作正确．
D、氢氧化钠具有强烈的腐蚀性，应放在玻璃器皿（如小烧杯）中称量，该实验操作正确．
故选B．