发布时间：2019-07-29 22:54:47
《GB/T 1706-2006二氧化钛颜料》中有详细的钛白粉中二氧化钛含量的检测方法——铝还原法一、原理经干燥的试样溶解在含有硫酸铵的硫酸中。在二氧化碳气氛下用金属铝将四价钛还原成三价钛。然后以硫氰酸铵作指示剂，用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定上述溶液。1、试剂所用试剂均应采用分析纯试剂，并使用符合GB/T 6682规定的纯度至少为3级的水。警告；应按照适当的健康和安全规则使用试剂。1.1 浓盐酸：质量分数约为37%，ρ≈1.19 g／mL。1.2 浓硫酸：质量分数约为96%, ρ≈1.84 g／mL。1.3 硫酸铵。1.4 碳酸氢钠：饱和溶液将约10 g碳酸氢钠加入到90 mL水中。1.5 硫氰酸铵指示剂将24.5 g硫氰酸铵溶于80 mL热水中，过滤，冷却至室温并稀释至lOO mL，贮存于密闭深色瓶中。1.6 硫酸铁铵标准滴定溶液：1mL相当于0.004 8 g TiO2。1.6.1 制备称取30 g硫酸铁铵[FeNH4(SO4)212H2o]置于1 000 mL单刻度容量瓶中，加入300 mL含15 mL硫酸的水溶解。滴加高锰酸钾溶液直至溶液呈粉红色。用水稀释至刻度并摇匀。如溶液浑浊则过滤。1.6.2标定称取经(105±2)℃下干燥至恒重的二氧化钛标准参比物质190 mg～210 mg，按 步骤标定上述溶液。用式(1)计算溶液的二氧化钛相当量T1，以每毫升相当Ti02克数表示：m1×ω(Ti02)T1=-------------V1×100式中：m1------所用二氧化钛标准参比物质的质量，单位为克(g)；ω(Ti02)------标准参比物质的二氧化钛含量，以质量分数表示(如用光谱纯二氧化钛，则ω( Ti02)以100%计）；Vl------滴定消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。1.7 高锰酸钾溶液c(1/5KmnO4)=0.1mol/L将3.16 g高锰酸钾溶于500 mL水中，盛于1000 mL单刻度容量瓶，加水稀至刻度，混匀。1.8 金属铝：电解级，以铝箔、铝片和铝线形式存在，含量（质量分数）不低于99.5%。2、仪器使用普通实验室仪器，以及下列仪器：2.1 玻璃液封管，其他合适的吸收器也可使用。2.2称量瓶：广口．带合适盖子，尺寸不大于试验所需。2.3烘箱：能维持(105±2)℃。2.4干燥器：内盛合适干燥剂，如硅胶。3、步骤3.1 总则平行测定两次。3.2试样取10 g试样于敞口称量瓶中在(105±2)℃下干燥至恒重，加盖并置于干燥器中冷却至室温。称取190 mg- 210 mg上述试样(m2)精确至0.1mg。3.3测定将试样转移至干燥的500 mL锥形瓶中加入7 g--8 g硫酸铵和20 mL硫酸摇匀置于电热板上先小火缓慢加热，直至产生强烈白烟，再继续加强热直至溶解完全。小心冷却，加入120 mL水和20 mL盐酸。加入约2.5 g金属铝片于锥形瓶中，装上液封管，塞紧胶塞，并在液封管中加入碳酸氢钠溶液。待铝片溶解完全，加热溶液至微沸并保持3min-5 min。冷却至约60℃，最好将锥形瓶部分浸入盛水容器中，冷却过程中碳酸氢钠溶液会吸入瓶中在还原后的钛溶液上方产生二氧化碳气体，在这个过程中应随时补加碳酸氢钠溶液。取下塞子，将其中的碳酸氢钠溶液倒人锥形瓶中并用少量水淋洗塞子，将淋洗液收集于锥形瓶中。加2 mL硫氰酸铵指示剂,立即用硫酸铁铵标准溶液滴定至终点淡橙色。最好开始时加入大部分硫酸铁铵溶液，充分摇动，再逐滴加入完成滴定过程。记录所耗硫酸铁铵溶液的体积(V2)。4、 结果的表示4.1 计算用式（2)计算二氧化钛含量ω，以质量分数表示：V2×T1×100ω(Ti02)= ------------m2式中：m2-----经干燥至恒重的试样的质量，单位为克(g)；V2-----滴定消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL)：T1-----与每毫升硫酸铁铵标准溶液相当的二氧化钛克数,单位为克每毫升(g／mL)。计算两次平行测定值之平均值，报告结果至0.1%。注：计算结果包括铬、砷和其他一些能被铝还原随后又被三价铁氧化的物质。然而，通常用于色漆和相关产品的氧化钛颜料中这些干扰物质的量似乎极少。4.2 允许差两次平行测定值之绝对差不得大于0.4%。