下列实验方法不能达到目的是A.用加热的方法分离氯化钠和氯化铵的固体混和物B.用水鉴别乙醛、苯、硝基苯C.用核磁共振氢谱鉴定未知物C2H6O的分子结构D.用10mL量筒量取5.00mL1.00?mol?L-1盐酸配制0.100mol?L-1盐酸
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D解析分析：A．氯化铵受热易分解，而NaCl受热不分解；
B．乙醛与水互溶，苯与水混合分层后有机层在上层，硝基苯与水混合分层后有机层在下层；
C．C2H6O可能为CH3CH2OH或CH3OCH3；
D.10mL量筒的感量为0.1mL．解答：A．氯化铵受热易分解，而NaCl受热不分解，则用加热的方法分离氯化钠和氯化铵的固体混和物，故A正确；
B．乙醛与水互溶，苯与水混合分层后有机层在上层，硝基苯与水混合分层后有机层在下层，现象不同，则用水能鉴别乙醛、苯、硝基苯，故B正确；
C．C2H6O可能为CH3CH2OH或CH3OCH3，若核磁共振氢谱有3个峰，则为乙醇，若有1个峰为甲醚，故C正确；
D.10mL量筒的感量为0.1mL，则用10mL量筒不能量取5.00mL1.00?mol?L-1盐酸，故D错误；
故选D．点评：本题考查化学实验方案的评价，涉及混合物的分离、物质的鉴别、物质结构的确定、量取溶液等，注重基础知识的考查，题目难度不大．