下列操作中，错误的是A用量筒取一定体积的溶液时，仰视读数或俯视读数B．在实验室里制取O2、CO2气体时，应先检查装置气密性，再装药品C．用胶头滴管向试管中滴加液体时，不能把滴管伸

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(答案→) 
解析：A、根据量筒读数的方法考虑；B、根据制取气体的注意事项考虑；C、根据胶头滴管的使用方法考虑；D、根据给试管内液体加热的注意事项考虑．

A、在用量筒量取液体时，接近刻度后要改用胶头滴管，所以还需要胶头滴管，读数时不能仰视或俯视，视线要与凹液面最低处保持水平，故A错误；
B、在实验室里制取气体时，应先检查装置气密性，再装药品，否则会因漏气而收集不到气体，或收集气体不纯，故B正确；
C、用胶头滴管向试管中滴加液体时，不能把滴管伸入试管内，应悬空竖直向下，故C正确；
D、给试管内液体加热的注意事项是：试管内液体量不能超过试管容积的三分之一，试管口不能朝着有人的地方，夹试管时从底部往上套，套到距试管口三分之一处．故D正确．
故选A．