【硫酸亚铁铵的制备】硫酸亚铁铵制备的制备方法

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【答案】 硫酸亚铁铵的制备 1)复盐: A)定义:两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物,如:(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(摩尔盐). B)形成条件:体积较大的一价阳离子(如K+,NH4+)和半径较小的二,三价阳离子(如Fe2+,Fe3+,Al3+等)易形成复盐.热力学角度:晶格能增加;结构角度:大球空隙中装小球. C)特点:(a)溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液没有区别;(b)比组成它的组分的简单盐稳定;(c)溶解度比组成它的组分的简单盐小. 实验四 硫酸亚铁铵的制备 (2)实验原理 A)利用(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度比(NH4)2SO4,FeSO4的小,先结晶析出. B)浓缩程度控制. 实验四 硫酸亚铁铵的制备 基本操作 1)水浴加热:有2种方式(P18-19) 蒸发浓缩:(P32-33) 结晶:(P33) 固体称量 等等 2)限量分析 流程图介绍 无机物制备实验中,要求会写流程图. 对流程图的目的与要求如下: 1)表示物料走向; 2)区分,标注实验的主要条件,如加热,pH等; 3)习惯上,用 表示有操作,在实际工作中代表一个岗位.如过滤要加 ,而冷却则不加. 本实验的流程图如下(要求画出) 实验四 硫酸亚铁铵的制备 硫酸亚铁铵制备流程图 实验四 硫酸亚铁铵的制备 注意事项 1)不必将所有铁屑溶解完,实验时溶解大部分铁屑即可. 2)酸溶时要注意分次补充少量水,以防止FeSO4析出. 3)注意计算(NH4)2SO4的用量. 4) 蒸发浓缩初期要不停搅拌,但要注意观察晶膜,一旦发现晶膜出现即停止搅拌. 5)最后一次抽滤时,注意将滤饼压实,不能用蒸馏水或母液洗晶体. 实验步骤 1． 铁屑表面油污的去除（如用纯铁粉可省去此步） 用台秤称取2g铁屑放入100mL锥形瓶中，加入15mL100g·L-1的Na2CO3溶液，缓慢加热约10分钟，用倾析法倾去碱液，用去离子水将铁屑冲洗干净。 2． 制备硫酸亚铁 往盛有铁屑的锥形瓶中加入10mL 3mol·L-1的H2SO4，于通风处水浴加热（注意控制反应速率，以防反应过快，反应液喷出）至不再有气泡放出。反应过程中应适当补加些水，以保持原体积。趁热减压过滤。用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。将溶液倒入蒸发皿中。 3． 硫酸亚铁铵的制备 根据溶液FeSO4中的量，按关系式n [（NH4）2SO4]：n [FeSO4]=1：1称取所需的（NH4）2SO4（s），配制成（NH4）2SO4的饱和溶液。将此饱和溶液加到FeSO4溶液中（此时溶液的pH值应接近于1，如pH值偏大，可加几滴浓H2SO4调节），水浴蒸发，浓缩至表面出现结晶薄膜为止（蒸发过程中切不可搅拌）。放置缓慢冷却至室温，得硫酸亚铁铵晶体。减压过滤除去母液并尽量吸干。把晶体转移到表面皿上晾干片刻，观察晶体色态，称重，计算产率。