下列实验操作不合理的是①用NaSCN溶液检验FeCl2溶液是否被氧化②用溴水检验汽油中是否含有不饱和脂肪烃③用乙醇和浓硫酸除去乙酸乙酯中的少量乙酸④仅用蒸馏水鉴别蔗糖、硫酸铜粉末、碳酸钙粉末⑤配制一定物质的量浓度的溶液，需要的玻璃仪器只有容量瓶和烧杯⑥测溶液大致的pH：用干燥玻璃棒蘸取溶液滴在pH试纸上，与标准比色卡对照⑦在250 mL烧杯中，加入216 mL水和24 g NaOH固体，配制10%NaOH溶液A.①④⑥B.③⑤⑦C.②④⑤D.②⑥⑦
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B解析酯化反应是可逆反应，用乙醇和浓硫酸不但不能除去乙酸乙酯中的少量乙酸，还引入了新的杂质，③不合理；配制一定物质的量浓度的溶液，需要的玻璃仪器有容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管，⑤错；烧杯中所盛液体不宜超过其体积的，在250 mL烧杯中加入216 mL水，已经超过了规定的容量，⑦不合理。