下列实验操作中错误的是A.蒸发结晶时应将溶液蒸干B.蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口C.分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出D.称量时，应该遵循“左物右码”的原则
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A解析分析：A．蒸发结晶时应有较多固体是停止加热用余热蒸干；
B．蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口，测量的是蒸汽温度；
C．分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出以避免污染；
D．称量时，遵循“左物右码”的原则．解答：A．蒸发结晶一般都不蒸干，因为溶液中会有杂质离子，如果蒸干的话，杂质也会跟着析出，从而降低纯度，故A错误；
B．蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口是正确的，故B正确；
C．分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出是正确的，故C正确；
D．称量时，应该遵循“左物右码”的原则，故D正确．
故选A．点评：本题考查称量蒸发蒸馏分液的基本操作，注意实验操作的要点和注意事项来解答，难度不大．