发布时间:2019-08-01 02:06:56
光谱半定量分析是根据元素的特征谱线确定被测元素的存在,然后根据谱线的黑度估计其含量的光谱分析。
一次摄谱能分析数十种元素(包括绝大部分金属和部分非金属),可对试样的组成作较全面的了解。在普查、勘探、选矿、综合利用工作中有很重要的意义。
在实际工作中,有时只需要知道试样中元素的大致含量,不需要知道其准确含量。例如钢材与合金的分类、矿产品位的大致估计等等,另外,有时在进行光谱定性分析时,需要同时给出元素的大致含量,在这些情况下,可以采用光谱半定量分析。所以光谱半定量分析的任务就是给出试样中某元素的大致含量。
光谱半定量分析的方法有三种:谱线呈现法;谱线强度比较法谱;均称线对法等。其中线强度比较法最为常用。
1.谱线呈现法
谱线强度与元素的含量有关。当元素含量的降低时,其谱线强度逐渐减弱,强度较弱的谱线渐次消失,即光谱线的数目逐渐减少。因此,可以根据谱现出现的条数及其明亮的程度判断该元素的大致含量。
例如:
Pb含量(%) 谱线λ(nm)
0.001 283.3069清晰可见,261.4178和280.200很弱
0.003 283.306、261.4178增强,280.200清晰
0.01 上述谱线增强,另增266.317和278.332,但不太明显。
0.1 上述谱线增强,无新谱线出现
1.0 上述谱线增强,214.095、244.383、244.62出现,241.77模糊
3 上述谱线增强,出现322.05、233.242模糊可见
10 上述谱线增强,242.664和239.960模糊可见
30 上述谱线增强,311.890和269.750c出现
2.谱线强度比较法
光谱半定量分析常采用摄谱法中比较黑度法,这个方法须配制一个基体与试样组成近似的被测元素的标准系列(如,1%,0.1%,0.01%,0.001%)。在相同条件下,在同一块感光板上标准系列与试样并列摄谱,然后在映谱仪上用目视法直接比较试样与标准系列中被测元素分析线的黑度。黑度若相同,则可做出试样中被测元素的含量与标准样品中某一个被测元素含量近似相等的判断。
例如,分析矿石中的铅,即找出试样中灵敏线283.3 nm,再以标准系列中的铅283.3nm线相比较,如果试样中的铅线的黑度介于0.01% ~ 0.001%之间,并接近于0.01%,则可表示为0.01% ~ 0.001%。
3.均称线对法
以测定低合金钢中的钒为例。合金钢中,铁为主要成分,其谱线强度变化不大,可认为恒定。实验发现,钒的谱线强度与铁有如下关系:
钒含量(%) 钒谱线强度与铁谱线强度的关系
0.2 V438.997=Fe437.593nm
0.3 V439.523=Fe437.593nm
0.4 V437.924=Fe437.593nm
0.6 V439.523>Fe437.593nm
这些线都是均称线对,即激发电位接近。用目视观察既可判断元素的大致含量。