测氨氮遇到的一些重大疑问?用蒸馏滴定法测的和用纳氏试剂分光度法怎么差距那么大?纳氏试剂我知道要预处理,我使用蒸馏做预处理的,可反应的时候还是出现异色,造成吸光度很大,结果偏差很大!有时还会遇到蒸馏预处理后加纳氏试剂直接生成沉淀,上面清夜比色基本没什么氨氮了!太不准确了!求高手解答
网友回答
1、采用滴定法和纳氏比色法时,蒸馏吸收液为2%硼酸；
2、纳氏试剂的配置要严格按照步骤进行,尤其注意顺序和冷却.若冷却时间不够长,可以放置过夜后再混合.因为冷却不到室温,可能引起纳氏试剂不稳定,显色不明显.
3、建议的纳氏试剂配方及配制方法如下：
a、称取16克氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
b、另称取7.5克碘化钾和10克碘化汞（HgI2）溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入冷却好的氢氧化钠溶液中,用水稀释到100mL.贮存于聚乙烯瓶中,密塞保存.
4、蒸馏预处理后的馏出液,转入比色管,定容前要先用1mol/L的氢氧化钠溶液来中和硼酸,然后再定容至标线.
以上即是原因分析也是解决的方法.