请问 怎样用碘量法滴定硅油中乙烯基的含量?急!请说明详细方案.实验原理、所需药品及用量、仪器、详细操作步骤、数据处理方式等.谢谢各位的帮忙了.呵呵. 化学
网友回答
【答案】 一、 实验原理
溴化碘(IBr)的一部分与硅油起加成作用,剩余部分与碘化钾作用放出碘,放出的碘用硫代硫酸钠滴定.
反应过程如下：
（1）加成作用:
R-CH=CH-R + IBr→RBrCH-CHIR
（2）剩余溴化碘中碘的释放
IBr + KI→I2 + KBr
（3）用硫代硫酸钠滴定释放出来的碘
I2 + 2Na2S2O3→2NaI + Na2S4O6
二、仪器及药品
1、仪器
（1）碘量瓶（或带玻璃塞的锥形瓶）
（2）棕色滴定管
（3）移液管
（4）量筒
（5）胶头滴管
（6）分析天平
2、药品
（1）溴化碘溶液
（2）0.10mol/L标准硫代硫酸钠溶液
（3）纯四氯化碳
（4）1％淀粉溶液（溶于饱和氯化钠溶液中）
（5）10％碘化钾溶液
（6）硅油
三、实验步骤
1、用量筒量取20mL纯四氯化碳于碘量瓶中.
2、用分析天平称取0.3000-0.5000g硅油（减量法称取,胶头滴管取25滴左右）,溶于碘量瓶中,精确至0.0001g.
3、用移液管量取10mL溴化碘溶液加入碘量瓶中.摇匀,于暗处静放1-12小时.
4、加入40mL蒸馏水和5mLKI溶液,摇动2-3分钟.用少量蒸馏水把玻璃塞和瓶颈上的液体冲洗入瓶内.
5、用0.1N硫代硫酸钠标准溶液（棕色滴定管）滴定.滴定时须剧烈震动,使四氯化碳中的碘单质全部进入水溶液内.用少量蒸馏水把玻璃塞和瓶颈上的液体冲洗入瓶内.
6、滴定至浅黄色,加入1%淀粉溶液约1mL,继续滴定至蓝色消失为止,即达滴定终点.
7、另作1份空白对照,除不加油样品外,其余操作同上.滴定后,将废液倒入废液缸内,以便回收四氯化碳.
四、数据处理
碘值表示100g硅油所能吸收碘的克数,因此样品碘值的计算如下：
碘值=(A-B)c/m样×126.9/1000×100
乙烯基含量=(A-B)c/m样×0.0005×74×100
式中,A为滴定空白用去的硫代硫酸钠溶液的mL数；
B为滴定样品用去的硫代硫酸钠溶液mL数；
C为硫代硫酸钠溶液摩尔浓度.