下列操作中，错误的是A.分液操作时，分液漏斗中下层液体由下口放出，然后再将上层液体由上口倒出B.开始蒸馏时，应该先加热，再开冷凝水；蒸馏完毕，应该先关冷凝水再撤酒精灯C.用浓硫酸配制一定物质的量浓度的稀硫酸时，应冷却至室温才能转移到容量瓶中进行定容D.利用蒸馏进行物质的分离时，成败的关键是通过对温度的观察来控制对馏出物的收集
网友回答
B解析分析：A、为防止液体污染，分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出；
B、根据蒸馏实验操作的先后顺序来回答；
C、根据容量瓶的使用原则：不能盛放热溶液来回答；
D、蒸馏法分离物质的原理是利用沸点的不同来实现物质的分离．解答：A、分液操作时，为防止液体污染，分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，故A正确；
B、蒸馏实验操作的先后顺序是：先加热再开冷凝水、蒸馏完毕先撤酒精灯再关冷凝水，故B错误；
C、容量瓶不能盛放热溶液，用浓硫酸配制一定物质的量浓度的稀硫酸时，应冷却至室温才能转移到容量瓶中进行定容，故C正确；
D、蒸馏法分离物质是利用沸点的不同来实现物质的分离，成败的关键是通过对温度的观察来控制对馏出物的收集，故D正确．
故选B．点评：本题考查化学实验基本操作，题目难度不大，注意基础实验方法的积累．