下列实验方案或措施不合理的是A用稀盐酸清除铁制品表面的铁锈B．用氯化钡溶液鉴别稀盐酸和稀硫酸C．用CO2鉴别NaOH和Ca（OH）2溶液D．用无色酚酞试液检验NaOH溶液是否变质

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(答案→) 
解析：A、铁锈的主要成份是氧化铁，氧化铁与盐酸反应，故用稀盐酸清除铁制品表面的铁锈合理；
B、稀硫酸会和氯化钡反应会生成硫酸钡白色沉淀，盐酸不会与氯化钡反应无现象，故用氯化钡溶液鉴别稀盐酸和稀硫酸合理；
C、二氧化碳能和氢氧化钙反应产生白色沉淀，而通入氢氧化钠中没有明显现象，故用CO2鉴别NaOH和Ca（OH）2溶液；
D、检验氢氧化钠是否变成碳酸钠，而碳酸钠溶液也呈碱性，滴加酚酞试液，无论是否变质都会变成红色，故不能鉴别，该方案不合理；
故选项为：D．