如何提取马芷苋的有效成分的方法
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【答案】 1 器材与方法
1.1 仪器与试剂
LAMBDA 35 型紫外分光光度计,Heraeus 烘箱,Philips Comfort粉碎机,SORVALL Evolution RC型离心机,磁力搅拌器（SI VORTEX）,通风橱,安捷伦6820型气相色谱、旋转蒸发仪(RE-52AA).
石油醚,氢氧化钾,无水乙醇,尿素,10%硫酸,氨水,无水乙醇,氯仿均为国产分析纯.
1.2 材料马齿苋采自江西南昌一带,将其于烘箱中在60℃烘干至恒重,粉碎,密封备用.
1.3 步骤
1.3.1 马齿苋多糖的提取葡萄糖标准曲线的制作：蒽酮硫酸法测定糖含量,标准曲线方程：Y=0.584 3X+0.010 3(R2=0.997 1).
马齿苋多糖的提取和测定〔8〕：准确称取马齿苋粉末100 g,按照1:30(W:V)加入蒸馏水,水煎煮3次（1.5,1.0,0.5 h）,过滤,合并3次提取液,浓缩提取液,冷却后4 000 r/min离心15 min,取上清,以无水乙醇调制终浓度为75%,4℃静置过夜,沉淀物再分别以无水乙醇、丙酮、乙醚回流洗涤,得灰白色粗多糖粉末,以适量蒸馏水溶解粉末,置4℃冰箱备用.
1.3.2 马齿苋多不饱和脂肪酸的提取亚麻酸甲酯标准曲线的制作：利用安捷伦6820型气相色谱制作标准曲线,采取标准品内标法.气相色谱条件：前进样口温度220℃,前检测器温度300℃,后检测器温度275℃,柱温150℃保持时间1 min,以15℃/min升温至200℃,以2℃/min升温至250℃,保持5 min.载气（N2）20ml/min,辅助气（H2）30 ml/min,空气（助燃气）350 ml/min,进样量1μl.标准曲线方程：Y=2 196.9X+1 305.4(R2=0.981 6).
马齿苋不饱和脂肪酸的提取和测定〔9,10〕：称取马齿苋干粉100 g,按1∶4的体积比例加入400 ml石油醚,室温搅拌2 h,4 000 r/min,4℃离心15 min,取上清液,挥发尽石油醚,得黏稠状褐色油状物,称重,称取1/4倍于油状物的KOH,以3∶80（W/V）的比例溶于无水乙醇中.加至油状物中,搅拌,皂化反应45 min.再在4℃反应60 min.过滤,得透明溶液,浓缩回收乙醇,使乙醇含量不大于50%.加入等体积的蒸馏水,用浓盐酸调至出现分层（pH 2.0左右）为止,取上层油相.70℃水浴制备含有一定比例（20%）尿素的乙醇溶液.按2.4倍滤液体积的比例加入油相中,70℃水浴搅拌使溶液呈均匀的透明相.置4℃冰箱放置6h,过滤或离心除去包合物,浓缩回收乙醇.加入4倍于油状物的蒸馏水稀释,用1/3倍体积的氯仿萃取3次,挥发氯仿,得浓缩的多不饱和脂肪酸.
1.3.3 马齿苋生物碱的提取〔11〕称取100 g马齿苋粉末,加500 ml无水乙醇,40℃搅拌1 h.过滤,收集滤液,滤渣中加300 ml的无水乙醇,40℃搅拌1.5 h.过滤,收集滤液,滤渣中加300 ml的无水乙醇,40℃搅拌30 min.过滤,收集滤液,合并以上3次滤液.置旋转蒸发仪中挥发尽乙醇,出现黑色浸膏.在浸膏中加50 ml 10%的硫酸溶解,过滤.用氨水调pH至10.0,加入10ml 饱和NaCl（36 g NaCl / 100 g）水溶液.用1/5倍体积于原溶液的氯仿萃取5次,置通风厨中将氯仿挥发尽,10%乙醇溶解.