硼酸三甲酯可作溶剂、脱水剂和塑料、油漆、喷漆等的防火剂等.实验室合成硼酸三甲酯的反应、装置示意图及有关数据如下:Na2B4O7?10H2O+2H2SO4+12CH3OH=2NaHSO4+4(CH3O)3B+17H2O 硼酸三甲酯 甲醇 相对分子量 104 32 溶解性 与乙醚、甲醇混溶,能水解 与水混溶 沸点/℃ 68 64 备注 硼酸三甲酯与甲醇能形成共沸混合物,沸点54℃ 实验步骤: 在圆底烧瓶中加入44.8g甲醇和19.1gNa2B4O7?10H2O(硼砂,式量382)然后缓慢地加入浓H2SO4并振荡;用电炉加热烧瓶中的液体;回流一段时间后,先接收51~55℃的馏分,再接收55~60℃的馏分;两次所得馏分合并,加入氯化钙进行盐析分层,上层为硼酸三甲酯,分离;精馏得高纯硼酸三甲酯19.2g.回答下列问题: (1)图中仪器8的名称是___,直形冷凝管冷却水应从___(填字母)接口进入.(2)装有P2O3的干燥管作用是___.(3)采用较高的甲醇与硼砂的物质的量之比的目的是___.(4)两次馏分中含硼酸三甲酯含量较高的是第___(填“1”或“2”)次.(5)盐析后分离出硼酸三甲酯所需的主要玻璃仪器是___.(6)精馏时应收集___℃的馏分.(7)本次实验的产率是___. A.42.9% B.46.6% C.64.5% D.92.3% 化学
网友回答
【答案】 (1)根据仪器的形状分析可知仪器8为锥形瓶;冷凝水与蒸汽的流向相反时,冷凝效果好,则冷凝水从下口进入,从上口流程,即从a进入,故答案为:锥形瓶;a;(2)由表格信息可知硼酸三甲酯易水解,所以要防止空气中的水蒸气进入锥形瓶与硼酸三甲酯反应,则装有P2O3的干燥管作用防止空气中水蒸气进入导致硼酸三甲酯水解;故答案为:防止空气中水蒸气进入导致硼酸三甲酯水解;(3)增大一种反应物的用量可以提高另一种反应物的转化率,所以采用较高的甲醇与硼砂的物质的量之比,可以提高提高硼砂的转化率,故答案为:提高硼砂的转化率;(4)由表中数据可知,硼酸三甲酯的沸点为68℃,甲醇的沸点为64℃,硼酸三甲酯与甲醇形成的共沸混合物的沸点为54℃,所以加热首先挥发出来的是硼酸三甲酯与甲醇形成的共沸混合物,则51~55℃的馏分中硼酸三甲酯含量较高,故答案为:1;(5)两次所得馏分合并,加入氯化钙进行盐析分层,上层为硼酸三甲酯,分离互不相溶的能分层的液体用分液漏斗,故答案为:分液漏斗;(6)由表中数据可知,硼酸三甲酯的沸点为68℃,要获得纯净的硼酸三甲酯精馏温度应该为68℃,故答案为:68;(7)44.8g甲醇和19.1gNa2B4O7?10H2O(硼砂,式量382)反应,甲醇过量,按照硼砂的质量计算,设理论上生成硼酸三甲酯为xg,Na2B4O7?10H2O+2H2SO4+12CH3OH=2NaHSO4+4(CH3O)3B+17H2O 382 4×104 19.1g xg则x=4×104×19.1g382=20.8g所以硼酸三甲酯的产率=19.2g20.8g×100%=92.3%,故答案为:D.
【问题解析】
(1)根据仪器的形状分析;冷凝水与蒸汽的流向相反时,冷凝效果好;(2)由表格信息可知硼酸三甲酯易水解;(3)增大一种反应物的用量可以提高另一种反应物的转化率;(4)根据硼酸三甲酯、甲醇以及二者共沸混合物的沸点分析;(5)分离互不相溶的液体用分液漏斗;(6)根据硼酸三甲酯沸点分析;(7)44.8g甲醇和19.1gNa2B4O7?10H2O(硼砂,式量382)反应,甲醇过量,按照硼砂的质量计算理论上生成的硼酸三甲酯的质量,再根据实际生成的硼酸三甲酯的质量求出产率. 名师点评 本题考点 制备实验方案的设计 考点点评 本题以硼酸三甲酯的制备为载体,考查学生对制备流程的理解、对实验操作的理解、化学式有关计算等,难度中等,综合性较强,涉及的知识点多,需要学生具备阅读分析能力和灵活运用知识的解决问题能力.
【本题考点】
制备实验方案的设计 考点点评 本题以硼酸三甲酯的制备为载体,考查学生对制备流程的理解、对实验操作的理解、化学式有关计算等,难度中等,综合性较强,涉及的知识点多,需要学生具备阅读分析能力和灵活运用知识的解决问题能力.