下列物质不能用单质直接化合而制得的是①Na2O2②FeCl3③NO2④Mg3N2

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C解析分析：①根据钠与氧气在不同条件下反应的产物来分析；
②根据铁与氯气点燃反应的产物来分析；
③根据氮气与氧气在放电时反应的产物来分析；
④根据氮气与镁反应的产物；
⑤根据氧气与硫反应的产物；
⑥根据氧气与碳在氧气不足时反应的产物来分析．解答：①钠与氧气反应分两种，一种是在氧气中燃烧，剧烈燃烧生成淡黄色的过氧化钠；一种是在常温下与氧气反应，生成白色的氧化钠．故①错误；
②氯气是强氧化剂，可以直接将铁单质氧化为最高价+3价，无论氯气的量是否足量，均生成氯化铁．故②错误；
③在放电条件下，氮气可以和氧气化合生成一氧化氮：N2+O22NO，一氧化氮与氧气迅速化合，生成二氧化氮：2NO+O2=2NO2，故③正确；
④在点燃的条件下，氮气与镁反应生成氮化镁：Mg3N2，故④错误；
⑤硫在空气中点燃生成淡蓝色火焰，在氧气中生成蓝紫色火焰，生成SO2 ，不生成SO3，故⑤正确；
⑥碳在空气中燃烧，有耀眼的黄色火焰，生成CO2，燃烧不完全生成CO，故⑥错误；
故选C．点评：本题主要考查铁、镁、钠、硫、氯气、氧气等物质的化学性质，需要注意的是反应物相同，条件不同，用量不同，产物也不同，只有熟练掌握化学性质才能解答好本题．