碳化硅的化学检测方法及步骤,大家帮忙给个答案

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碳化硅化学分析方法 GB/T 3045-2003 这个是国标
普通磨料碳化硅化学分析方法
范围本 标 准 规定了碳化硅磨料及结晶块中二氧化硅、游离硅、游离碳、总碳、碳化硅、三氧化二铁、三氧化
二铝、氧化钙、氧化镁的测定方法.
本 标 准 适用于碳化硅磨料及碳化硅含量不小于95％的结晶块的化学成分测定.
2 规范性引用文件
下 列 文 件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB /T 4 676 普通磨料取样方法
3 试样的制备
3.1 结晶块试样
取具 有 统 计代表性的结晶块,破碎至完全通过2m m筛网,混匀,用四分法缩分至50g -60g .继
续用钢研钵研细至全部通过355 rm筛网.用吸力9. 8 N-14. 7 N的磁铁吸出粉碎中带人的铁质.然
后混匀,装人试样袋,于105 0C ^-110℃的烘箱中烘干1h,取出,放人干燥器中,冷却备用.
如果 对 三氧化二铁的测定有严格要求,则应按下列方法另行制样用以测定三氧化二铁：取具有统计
代表性的结晶块,破碎至完全通过2 mm筛网,混匀,用四分法缩分至50 g-60 g.再用刚玉研钵研细
至全部通过500 tim筛网,混匀,用四分法缩分至20 g-25 g.继续用刚玉研钵研细至全部通过355 [Cm
筛网,混匀,装入试样袋,于1050C ^-110℃的烘箱中烘干1h,取出,放人干燥器中,冷却备用.（分析试液
的制备和测定方法同第8章、第9章的规定.）
3.2 磨料试样
对 于 F5 4(P50）及以粗的试样,取样和缩分依照GB/T 4676进行,其余操作同3.1 0
对 于 F6 0(P60)及以细的试样,依照GB/T 4676进行取样并缩分至50 g-60 g,装人试样袋,于
1050C-110℃的烘箱中烘干1h,取出,放人干燥器中,冷却备用.
用 作 测 定总碳的试样需研细至全部通过150t m筛网.
4 二氧化硅的测定
4.1 原理试 样 用 氯化钠一盐酸一氢氟酸处理,使二氧化硅溶解,加钥酸铁使硅酸离子形成硅钥杂多酸,用
1,2,4一酸还原剂将其还原成硅钥蓝,于700 nm波长处测定其吸光度.
4.2 试剂4.2. 1 盐酸：(1+1) ,(1十4).
4.2.2 氨水：（1+4).
4.2.3 氢氟酸：(1+1)a
4.2.4 氯化钠溶液（10%).
4.2.5 氯化铝溶液（45%)：称取90 g氯化铝（六水化合物）溶于水中,用水稀释至200 mLo
4.2.6 钥酸钱溶液（(5%)：称取5g钥酸钱溶于水中,用水稀释至100 ml,放置24 h过滤后使用；若出
GB/T 3045-2003
现沉淀,应停止使用.
4.2.7 酒石酸溶液（10%)o
4.2.8 1,2,4一酸溶液（0.1 500)：称取0.1 5g 1 ,2,4一酸（1-氨基一2-蔡酚-4一磺酸）溶于20m L亚硫酸钠溶
液（(coq）中,然后和180 mL亚硫酸钠溶液（1000)混合.此溶液的使用期为两周.
4.2.9 对硝基苯酚溶液（(0.2%)0
4.2. 10 二氧化硅标准溶液：0.05 mg/mL,
称取 经 10 00℃灼烧过的二氧化硅（高纯试剂）0.50 00 g 于铂母涡中,与无水碳酸钠（基准试剂)）2g
仔细混匀,再筱盖无水碳酸钠（基准试剂）0. 5 g,送人高温炉中于8500C -900℃熔融20 min,取出,冷
却,洗净柑祸外壁,在聚乙烯烧杯中用热水浸出,冷却后转人1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇
匀,立即移入清洁干燥的塑料瓶中贮存.1 mL此溶液含0.