下列实验操作不正确的是A
A. 检查装置气密性时，先用手紧贴试管外壁，后将导管一端浸入水中
B. 加热盛有固体药品的试管时，试管口略向下倾斜
C. 给试管里的液体加热时，液体不超过试管容积的
D. 稀释浓硫酸时，将浓硫酸沿器壁慢慢注入水中，并不断搅拌
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(答案→)A. 检查装置气密性时，先用手紧贴试管外壁，后将导管一端浸入水中
B. 加热盛有固体药品的试管时，试管口略向下倾斜
C. 给试管里的液体加热时，液体不超过试管容积的
D. 稀释浓硫酸时，将浓硫酸沿器壁慢慢注入水中，并不断搅拌
解析：A、根据检查装置气密性的方法是：将导管插入水中，手握住试管，如果导管口有气泡冒出，松开手后，导管内有一段上升液柱，说明该装置气密性良好，证明不漏气；故A操作错误；
B、根据给试管中的固体加热，应该将试管口略 向下倾斜，避免产生的水回流炸裂试管；故B操作正确；
C、根据加热液体的量不能超过试管容积的，否则加热时液体可能溅出；故C操作正确；
D、根据稀释浓硫酸时：先将水放进烧杯里，然后将浓硫酸沿烧杯壁倒入，并用玻璃棒不停得搅拌，因为浓硫酸稀释时会放出大量的热，所以要搅拌；故D操作正确；
故选A．