下列实验操作中，不正确的是AA. 稀释浓硫酸时，将水缓慢地注入浓硫酸中B. 加热试管中的液体时，液体体积不小于试管容积的1/3C. 实验完毕后用灯帽盖灭酒精D. 用托盘天平称量时，

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(答案→)A. 稀释浓硫酸时，将水缓慢地注入浓硫酸中
B. 加热试管中的液体时，液体体积不小于试管容积的1/3
C. 实验完毕后用灯帽盖灭酒精
D. 用托盘天平称量时，加砝码的顺序应先大后小
解析：A、由于浓硫酸的密度大，且溶解于水时释放出大量的热，稀释浓硫酸时，将浓硫酸慢慢注入水中，并不断搅拌，这样使产生的热量快速释放而不会引起水的迸溅．故A错误；
B、加热试管中的液体时，液体体积如果超过试管容积的三分之一，沸腾时就容易溅出伤人，故B正确；
C、酒精灯不用的时候，要盖好灯帽，酒精容易挥发，故C正确；
D、使用天平称量质量时，要先选择砝码，砝码是先加质量大的后加质量小的，当砝码没有合适的时再用游码，故D正确；
故选A．