下列实验操作中，错误的是DA. 制取二氧化碳气体前，先检查装置的气密性B. 点燃氢气前，先检验氢气的纯度C. 做细铁丝在氧气中燃烧的实验前，先在集气瓶中加入少量水D. 用排水法集满

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A. 制取二氧化碳气体前，先检查装置的气密性
B. 点燃氢气前，先检验氢气的纯度
C. 做细铁丝在氧气中燃烧的实验前，先在集气瓶中加入少量水
(答案→)D. 用排水法集满氧气后，先熄灭酒精灯，再将导管移出水面
解析：A、为防止无法收集或收集的气体不纯，制取气体前先检查装置的气密性，故A正确；
B、为防止爆炸，在点燃可燃性气体前先检查气体的纯度是正确的，因此答案B正确；
C、为防止铁丝燃烧生成的高温熔融物炸裂瓶底，可先在集气瓶中加水，故C正确；
D、用排水法集满氧气后，为防止水倒吸入试管，应先将导管移出水面，再熄灭酒精灯．故D错误．
故选D．