下列各项实验操作正确的是A.使C2H5Br和NaOH溶液混合后水解，取上层清液，滴加AgNO3溶液检验溴元素B.为增强高锰酸钾溶液的氧化性，可用盐酸将高锰酸钾溶液酸化C.将苯与溴水混合后，再加铁粉，即可制得溴苯D.在测定盐酸和氢氧化钠溶液反应的中和热时，氢氧化钠溶液应过量
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D解析试题分析：C2H5Br和NaOH溶液混合后水解，因为C2H5Br的密度比水小，所以上层清液不能用来检验溴元素，要取下层清液，故A错误；B盐酸可以被酸性高锰酸钾氧化，故为增强高锰酸钾溶液的氧化性，不可用盐酸将高锰酸钾溶液酸化，一般加入的是硫酸，故B错误；C中，应该是将苯与液溴混合后加入铁粉，在加热制备溴苯，故C错误；D中为了减小误差，在测定盐酸和氢氧化钠溶液反应的中和热时，氢氧化钠溶液应过量，故D正确。
考点：化学实验
点评：本题考查了化学的一些常见的实验，这是实验均是学生比较熟悉的，常常是高考命题的热点，本题难度中等。