下列实验操作正确的是A.做银镜反应实验后的试管内壁附有银，可用氨水清洗B.将饱和

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D解析分析：A．氨水和银不反应；
B．饱和氯化铁溶液煮沸，铁离子的水解程度较大，生成氢氧化铁沉淀；
C．配制一定物质的量浓度的硫酸溶液过程中，在溶液的稀释、移液中都用到玻璃棒；
D．四氯化碳易溶解碘，而与水互不相溶．解答：A．洗涤试管内壁上的银应用稀硝酸，氨水和银不反应，故A错误；
B．制备氢氧化铁胶体，应在沸水中滴加氯化铁溶液，继续加热至溶液呈红褐色，如在饱和氯化铁溶液煮沸，铁离子的水解程度较大，生成氢氧化铁沉淀，故B错误；
C．配制一定物质的量浓度的硫酸溶液过程中，在溶液的稀释、移液中都用到玻璃棒，故C错误；
D．将适量的CCl4加入碘水中，由于碘易溶于四氯化碳且四氯化碳与水互不相溶而分层，可用分液法分离，故D正确；
故选D．点评：本题考查较为综合，为化学实验基本操作知识，题目难度中等，易错点为B，注意氢氧化铁胶体的制备方法．