弱碱性甲基丙烯酸环氧丙脂阴离子交换树脂的生产方法是什么...

发布时间:2019-08-07 00:56:20

弱碱性甲基丙烯酸环氧丙脂阴离子交换树脂的生产方法是什么

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实例1 反应a)在室温下,将97gN-氯甲基邻苯二甲酞亚胺(0.5mol)加入600mll,2-二氯乙烷中并使之溶解。然后加入609(0.57mol)二乙烯基苯含量为4%(重量)的苯乙烯/二乙烯基笨的交联珠状聚合物。将该悬浮液在室温下搅拌1小时。然后在30分钟内计量加入0.05mol四氯化锡,将该混合物加热至回流温度并在该温度下再搅拌10小时。冷却后,排掉反应液。加入氯化钠水溶液并蒸出残余的1,2-二氯乙烷。反应b)在1.3升的高压锅中,将1009由反应a)得到的干树脂在120℃下于400ml甲胺中搅拌8小时(压力为37-38巴)。冷却至室温后,将甲胺慢慢转移至另一个高压锅(残余压力为4.5巴)中并同时降压。随后按上述方法再将该树脂在120℃下与400ml甲胺反应8小时。将甲胺蒸发后的残余物在80℃下干燥以除去残余的甲胺。第一次反应后得到的N,N-二甲基邻苯二甲酞胺重55.79(理论产量的84%)。第二次反应后得到的N,N-二甲基邻苯二甲酸胺重11.690N,N-二甲基邻苯二甲酞胺的总量为67.39(产率为100%)。得到的离子交换剂重54.5g(理论产量的99.2%)。总生产能力为3.0mol/l。取代度为每个芳环0.77。将得到的弱碱性阴离子交换剂与氯代甲烷反应得至强碱性阴离子交换剂。总生产能力为1.26mol/l。反应c)将19.7g N,N-二甲基邻苯二甲跳胺加入100ml三颈瓶中并加热至183℃。将混合物在该温度下保持21小时。在加热期间有甲胺蒸出。冷却后,烧瓶中得到棕色残余物,升华后得到白色固体。根据HPLc分析结果,该固体具有下面组成:9.1%(重量)N,N-二甲基邻苯二甲酞胺,1.1%(重量)4-甲基千胺,89.8%(重量)N-甲基邻苯二甲酞亚胺。
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